Настоятельно рекомендуем использовать информацию этой энциклопедии только с ознакомительной целью не вредящей ни своему здоровью ни здоровью других. Энциклопедия может послужить хорошим подспорьем для врачей - наркологов и не только...

Синтез 2C-B

Источники: PiHKAL - А. Шульгин The Essential Psychedelic Guide - D.M. Turner Материалы Vaults of Erowid

Сокращения:
IPA - C3H7OH изопропанол, изопропиловый спирт
THF - C4H8O тетрагидрофуран
LAH - LiAlH4 алюмогидрид лития
• Раствор 100г 2,5-диметоксибензальдегида в 220г нитрометана обрабатывается 10г обезвоженного ацетата аммония и нагревается 2,5 часа с периодическим помешиванием. В результате получается темно красный раствор. Избыток нитрометана удаляется выпариванием в вакууме.

• Полученное в результате выпаривания вещество - нитростирен - очищается растворением в IPA, фильтрованием с последующим высушиванием. В результате долно получится 85г 2,5- диметокси-бета-нитростирена в виде желто-оранжевого вещества.
  Дальнейшая очистка производится перекристаллизацией из кипящего IPA.

• В колбу, оснащенную электромешалкой и помещенную в инертную атмосферу. Добавляют 750мл обезвоженного THF содержащего 30г LAH. Затем добавляют 60г 2,5-диметокси-бета-нитростирена. В результате получается желто- коричневая смесь. Ее выдерживают при комнатной температуре 24 часа.

• После этого избыток гидрида удаляется добавлением IPA. Затем добавляется 30мл 15% раствора NaOH для того чтоб преобразовать неорганические взвеси в фильтруемую массу. Смесь фильтруется.

• Фильтрат промывают сначала в THF, затем в метиловом спирте, после этого добавляют к прошедшему фильтрацию раствору. Смесь выпаривают в вакууме,а осадок разводят в 1,5л воды. Затем смесь подкисляют соляной кислотой, доливают 300мл CH2Cl2, гасят 25% раствором NaOH и, наконец, экстрагиируют 400мл CH2Cl2.

• Полученную смесь экстрактов отделяют от растворителя в вакууме, получая 26г маслянистого вещества. Его перегоняют при 120-130 °С и давлении 0,5 mm/Hg и получают 21г белого маслянистого вещества.

• Это вещество - 2,5-диметокси-фенэтиламин (2С-Н) - необходимо как можно быстрее поместить в атмосферу СО2.

• 24,8г 2,5-диметокси-фенэтиламина растворяют в 40мл ледяной уксусной кислоты. Затем добавляют раствор 22г брома в 40мл ледяной уксусной кислоты. Через пару минут начинается образование твердого осадка с одновременным выделением тепла.

• Смесь остужается до комнатной температуры, фильтруется, осадок промывается в холодной уксусной кислоте. Получается гидробромид. Однако в полученном продукте много различных сложных форм солей, которые неизбежно скроют свойства 2С-В.

• Наилучший путь избежать этого образовать нерастворимый хлорид. Вся масса соли, смоченной в уксусной кислоте, растворяется в теплой воде. рН рствора доводиттся до 11 добавлением 25% раствора NaOH.

• Раствор экстрагируют CH2Cl2. Перегонкой в вакууме удаляют растворитель и получают 33,7г осадка который перегоняют при температуре 115-130 °С и давлении 0,4mm/Hg. Полученные 27,6г белого маслянистого вещества растворяют в 50мл воды с 7г уксусной кислоты.

• Раствор энергично перемешивается и обрабатывается 20мл концентрированной соляной кислоты. Это приведет к образованию безводной соли - 2,5-диметокси-4-бромфениламина гидрохлорида. Кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды и несколькими 50мл порциями этилового спирта (! промывание большим количеством воды приведет к потере продукта).

• Конечный продукт высушивается на воздухе. Получается 31,05г белых игольчатых кристаллов с точкой плавления 237-239 °С. Если в последней стадии добавления соляной кислоты присутствовало слишком много воды, получится гидрированная форма 2С-В.

• Соль уксусной кислоты имеет точку плавления 208-209 °С. Гидробромид - 214,5-215 °С.